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编号:13597109
淫羊藿化学成分的分离与鉴定(2)
http://www.100md.com 2018年3月1日 《世界中医药》 20185
     13仪器Agilent 6410三重四级杆质谱仪(美国安捷伦公司);制备色谱柱:Agilent Eclipse XDBC18柱(250 mm×212 mm,7 μm);制备高效液相色谱仪为Agilent 1200 series(美国安捷伦公司);BRUKER AVANCE Ⅲ 500超导核磁共振波谱仪(瑞士布鲁克公司,TMS为内标)。

    2方法

    选用20 kg淫羊藿干燥叶粗粉,然后使用比干燥叶多8倍量体积分数为95%乙醇提取3次,每次提取过程都必须严格控制用量,提取一次的时间为2 h,然后过滤,回收,最后放到真空条件干燥回收[5]。之后取3 000 g样品,向样品中加入离子水10 000 mL混悬,使用等体积的乙酸乙酯萃取回收3次,合并乙酸乙酯层,干燥收集得乙酸乙酯萃取物约1 000 g。最后对萃取物进行硅胶柱层析分离,二氯甲烷丙酮(1∶0→10∶1→5∶1,2∶1→1∶1→0∶1)梯度洗脱,薄层(TLC)检识,合并相同流分,得8个流分(Fr18)[6] ......
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